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從土壤中提取半揮發性有機化合物
檢測樣品：土壤
檢測項目：半揮發性有機物
方案概述：EDGE提供了一種新的自動化方法，該方法耗時較少且使用少溶劑。EDGE樣品架Q-Cup也更易于組裝，僅由兩個組件組成，可在幾秒鐘內制備樣品。EDGE符合EPA3545A：在土壤、粘土、沉積物、淤泥和廢棄固體中提取不溶于水或微溶于水的揮發性和半揮發性化合物。EDGE優化了該過程，提供經過過濾、冷卻并在20分鐘內準備好用于分析的提取物。
摘要
土壤是常見的基質之一，其中存在半揮發性有機化合物 (SVOC)。 從土壤中提取這些化合物可能是一個漫長而乏味的過程。EDGE® 是一個革命性且簡單的系統用于多種提取，包括從土壤中快速提取 SVOC。Q- Cup® 技術結合了加壓流體萃取 (PFE) 和分散固相萃取 (dSPE) 工藝，同時也易于組裝。Q-Cup 以其*的開孔概念，產生分散效果并促進快速提取和過濾。 EDGE 提供快速、簡單和高效的萃取，同時符合 EPA 3045A。
簡介
半揮發性有機化合物 (SVOC) 是揮發性有機化合物 (VOC) 的一個子集，具有比 VOC 高的分子量和更高的沸點。 之中這些化合物是多環芳烴 (PAH)、鄰苯二甲酸鹽、增 塑劑、多氯聯苯 (PCB) 和多溴聯苯醚 (PBDE)。 由于它們在環境中的持久性和對人體的毒性，其中許多化合物已被禁用。 長期接觸這些化合物，尤其是在室內，引起了公眾健康問題，促使美國環保署將其歸類為有害空氣污染物 (HAP)。 此類別下的化合物可能會導致嚴重的健 康影響，例如：過敏、哮喘、內分泌和甲狀腺紊亂、生殖毒性、胎兒和兒童發育遲緩，甚至癌癥。 SVOC 由具有多種化學性質和結構特征的化合物組成。這些差異使得使用一種方法有效提取所有目標分析物變得具有挑戰性。此外，要從中提取 SVOC 的土壤基質通常包含多種成分，這增加了提取的復雜性。 EDGE 自動溶劑萃取系統能夠處理這些問 題，并使用單一、簡單的方法有效地從復雜基質中提取一組困難的分析物。 傳統方法，如索氏法，耗時且使用大量溶劑。其他自動化方法通常需要繁瑣的樣品制備和復雜樣品架的組裝。相比之下，EDGE 提供了一種新的自動化方法，該方法耗時較少且使用少溶劑。EDGE 樣品架 Q-Cup 也更易于組裝，僅由兩個組件組成，可在幾秒鐘內制備樣品。由于它們的持久性，SVOCs 由于其持久性而在我們的環境中積累和集中。為確保我們的健康和安全，需要按照 EPA 3545A 等政府法規準確高效地提取這些化合 物。EDGE 符合 EPA 3545A：在土壤、粘土、沉積 物、淤泥和廢棄固體中提取不溶于水或微溶于水的揮發性和半揮發性化合物。EDGE 優化了該過程，提供經過過濾、冷卻并在 20 分鐘內準備好用于分析的提取物。
材料和方法
試劑
清潔粘土、硫酸鈉和硅酸鎂載體購自 Sigma Aldrich。硫酸鈉在CEM Phoenix 微波馬弗爐中在 400 °C 下烘烤。土壤 CRM 中的 BNA 購自 Sigma Aldrich。 去活玻璃棉購自 Restek。包含76 種化合物的 SVOC 標準品（目錄號 31850）和半揮發性內標混合物（目錄號 31206）均購自 Restek。ACS 級 正己烷和 ACS 級丙酮購自 Fisher Scientific。
樣品準備
將土壤 CRM 中的 BNA，Q-Cup 與 S1 Q-Disc 堆棧組裝在一起。首先在 Q-Cup 中稱重 20 克樣品，然后在頂部加入 30 克硫酸鈉。然后使用干凈的金屬抹刀混合樣品。樣品充分混合后，用Kimwipe刮刀擦拭，將Kimwipe加入Q-Cup中。在每個樣品的頂部稱重 2 克 Florisil，確保覆蓋樣品的整個頂部。然后將 Q-Screen 插入 Q-Cup 開口，確保 Florisil 層不 受干擾。樣品制備成四份。每個樣品都在 EDGE 上提取并收集在 60 mL 玻璃收集瓶中。對于濕粘土樣品，Q-Cup 與 S1 Q-Disc 堆疊組裝。在第二個容器中稱取 20 克粘土樣品與 30 克硫酸鈉混合。然后將一半混合物加入 Q-Cup，并使用自動移液器向樣品中加入 200 µL 100 µg/mL 半揮發性有機化合物加標標準品，終濃度為 20 µg。然后剩下的樣品稱重在上面。 在每個樣品的頂部稱重 2 克 Florisil，確保覆蓋樣品的整個頂部。一個然后將 Q-Screen 插入 Q- Cup 開口，確保 Florisil 層不受干擾。每個樣品制備 成三聯體。每個樣品都在 EDGE 上提取并收集在 60 mL 玻璃收集瓶中。
土壤中提取SVOCs的EDGE 方法
Q-Disc: S1 Q-Disc Stack (C9+G1+C9 sandwich)
循環1（×2）
萃取溶劑: 乙烷/丙酮 (1:1)
頂部添加: 15 mL
底部添加: 0 mL
沖洗: 0 mL
溫度: 70 ºC
保持時間: 00:30 (mm:ss)
循環2（×2）
萃取溶劑: 乙烷/丙酮 (1:1)
頂部添加: 15 mL
底部添加: 0 mL
沖洗: 0 mL
溫度: 100 ºC
保持時間: 00:30 (mm:ss)
沖洗1
洗滌溶劑: 乙烷/丙酮(1:1)
洗滌體積: 30 mL
溫度:125 ºC
保持時間: 00:30 (mm:ss)
沖洗2
洗滌溶劑: 乙烷/丙酮(1:1)
洗滌體積: 30 mL
溫度:- - -
保持時間:- -:- - (mm:ss)
分析
將提取物倒在由失活玻璃棉固定的玻璃漏斗中的硫酸鈉上。然后用己烷沖洗硫酸鈉，并在Turbovap II 中將萃取液蒸發至 1 mL 以下。然后在提取物中加入 20 µg 內標，用己烷定容，轉移到 GC 樣品瓶中，然后進樣到配備 5975C MSD 的 Agilent 7890A GC 上進行分析。使用 Phenomenex ZB-5MSplus 30m, 0.25 mm 色譜柱。
結果與討論
EDGE 在 20 分鐘內成功從土壤中提取 SVOC 化合物，包括過濾、冷卻和系統清洗。表1中的回收率數據顯示 CRM 樣品的提取效率很高，大多數回收率在 70% 到 120% 范圍內。所得 RSD 值也很低（均小于 15%），表明回收率數據具有可重現性。表2中的回收數據顯示了加標的濕粘土。絕大多數化合物的回收率在 70% 到 120% 之間，RSD 值大部分低于 20%。
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